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直读光谱仪常见问题剖析(三)

发表时间:2016-06-08 08:02


1ARL3460直读光谱仪最近经常死机,开始关一下机再启动就行了,后来无论如何重启一到输入密码后到加载时就停止了,不知啥原因?

(1)、软件故障读不了信息条,可以按复位键,或将电子柜关闭,在打开。 (2)、如果是电脑故障,重装系统,在装软件。


2、德国SPECTRO直读光谱仪怎么清理火花台?    

被激发的样品,无论是再校准样品还是生产样品,在激发时都会在火花台内产生黑色的沉积物,这些沉积物可导致电极及火花台之间短路,为避免这种情况,火花台应做定期的清理,做好每次换班前清理。 为安全起见,在进行清理之前,确认光源开关已关上。松开火花台板上的四个滚花螺钉,将台板及密封垫或圈移开,小心的将石英套管及石英垫片取下。这样就可以用吸尘器清理火花台内部了。清理完毕后,装好台板,用中心将电极固定在中间,待四个螺钉紧固后,再将极距倒过来用以便调整电极与火花台的距离。将光源开关打开,点击菜单中的冲洗键,使氩气整个回路冲洗2-3分钟,以冲掉进入的空气。    要想彻底清理火花台,在确保断电的前提下,先按上面所说清理上部,然后,断开下部的高压电缆,用仪器配用的内六方板手卸开下部的销钉,卸下下部的四个拇指螺丝,轻轻取下用绝缘材料作的底托,用内六方板手从固定电极的孔中将这一销钉转到合适的位置,向上或向下转动取出固定电极的铜棒,火花台中间的白色尼龙套向下轻轻振动取出,你会发现很脏。


3、日常炉前钢的光谱制样过程中冷却怎么做才能又快又方便?

(1)、一般都是先冷却试样,然后磨样,然后再冷却,再磨一下,就可以去分析了。 (2)、一般先用水冷却,然后自动磨样过程中有的用空压机风冷 (3)、我们用自制的勺子取样,然后钢水注入后倒出用水一冲在砂轮机上一磨即可分析了。 (4)、光谱制样过程中,炉前样的话:我们一般都是先切割了试样以后,再用流水冷却。而成品样的话我们就是直接用流水冷却。 (5)、先水冷,再磨样,再水冷,再磨就可以了,但如果是炉前取的红样子,特别是高碳的,最好是先用温水冷却,以免产生裂纹影响分析。


4、直读光谱仪真空下不来是否导致CPS测试数据不稳?

(1)、真空对C SP影响很大,建议检查真空泵油和真空管(更换)。 (2)、加热一下分子筛。


5、分析试样时,别的成分都能出来,Mo的含量却出来,大家能否给一点思路。

(1)、需要作一下描迹. (2)、设置元素输出参数是否打勾。如没有打上勾就可以了。


6、直读光谱仪测试生产的A356产品的硅分析时,发现硅含量偏差较大,一个表面上甚至可以达到0.15的偏离,流槽中两个样品会有0.25的偏差?主要是样品的均匀性问题,高硅铝样品最好使用快速急模取样,否则样品的偏析较大. 如何才能避免这种不均匀呢?

(1)、高硅含量一过共晶点就非常容易产生结晶偏差,所以可以做一个金属模具,浇铸出来的样品像一个图章的样子,底面直径大约35毫米,厚度6毫米左右,浇铸口径不大于8毫米,把样品的底面车平就可以了,应该问题不大。(2)Si要求在6.5%-7.5%,生产控制样偏差0.15%应该算正常,标准样也有这么大的偏差,生产时结晶Si要尽量要小,便于渗入合金中,精炼搅拌均匀,静置时间适当放长,取样制样关键,模具壁要厚,便于冷却快,晶粒细化,样品均匀性就好。


7、直读光谱仪测球铁零件样,在白口化时,用780,保温一段时间(试样厚薄不同),用水急冷,但有时效果很差,请问如何处理?

(1)白口化必须要在融熔态下快速冷却,才能实现。 (2)、我们是用图章式的取样模具,白口化效果挺好,但没有具体控制温度为多少度。 (3)、我们是使蘑菇式的,师傅们把铁水浇到样模里。激冷或空冷都行。


8、直读光谱仪分析高铬铸铁P,S,Cr,C等元素时数据很不稳定,还有分析好几块试样时用光谱仪和手工化验有几块数据接近,有几块偏低,有几块偏高。分析中低合金钢时SMn元素很不稳定。

(1)、铸铁样品的元素一般偏析比较大,一般常用X荧光分析,那样可以减小偏析造成的误差(原理是测试大面积样品取平均值),发射光谱取样面积小,造成的误差就大多了! (2)、试样加工是否存在问题,铸铁样表面加工一般用铣床对试样表面进行,而不是用磨样机磨。 (3)、分析铸铁光谱仪要用高纯度的氩气,要求99.998%以上,否则也会造成分析元素的不稳定。达不到要求的要配备氩气净化器。 (4)、分析中低合金钢时SMn元素很不稳定!一般是氩气纯度不高造成的,也不排除仪器其他问题。如火花室积灰,仪器真空度不够、光电倍增管老化等。


9、校正spectroM8直读光谱仪系统标准化曲线时发现PS系数很高不知道怎样解决?

可能的原因是:(1)、如果光谱仪带有真空系统的话应该是真空系统的问题,看一下光室的真空度是多少。(2)、如果光谱仪带有 N2 气循环系统的话,应该是 N2 气循环系统的问题,看N2气净化管里的试剂有没变质,N2气循环泵有没有动,要对N2气循环泵重新充气。 (3)SpectroM8直读光谱仪的UV光室为冲氮的,净化管里试剂2/3变成咖啡色,就需要充氮,标准化系数在0.5-8正常使用。


10、直读光谱仪做分析时,有时会出现内标元素的原始光强度只有原来的1%,再做又为原来的一半,再做又恢复正常值。

从样品上看,激发点由没有到小点到正常激发点。 (1)、你用的氩气不纯或是你仪器的气体常流量小。(2)、仪器的激发电容可能有点问题!


11、什么是线性范围?什么是相关系数?    

线性范围给的是最高含量和最低含量的比值。这个越大,说明你做曲线的时候,曲线的范围选择性很大,很有弹性。在这个范围,相关系数是可以得到很好的。当然前提都是比较纯的基体。实际中根本达不到那样的线形范围。 相关系数,是指你的曲线是否在一个线的参数,越接近于1,说明相关系数越好(我说的一般是1次曲线)。


12、不同的取样器会对直读光谱分析的精度和准确性产生影响,包括取出试样的质量和样模带入的污染等。有谁做过此方面的实验对比,还请赐教。  

铜模和铁模,结果很明显,铜模做的铸铁试样白口化很好,铁模不行。毕竟热传导效率差很多。


13、直读光谱仪如何制样?

(1)、直读光谱仪制样很简单的!要么用车床(有色金属用),要么用磨样机(黑色金属用)。 (2)、有专用的钢液取样器,和光谱式样磨光机,也可以用样杯铸模切割后磨光。


14、直读光谱仪建立曲线时是不是每个标样都需要激发,为什么我在建立过程中只被允许激发标准化样,我用的是客户练习条件,与这有关系吗?

你说的标样就是你做曲线的基本点。 你还要定义高低标 如果你有时间你可以添2个检查标样(内控标样)。如果分析前他们的数据很好。就不用校正了/当然有的时候做这样的工作还不如直接做高低标校正。万一不好还得做。多浪费。如果你的分析成分很稳定。那问题还好点。


15、直读光谱仪的氩气速度很快是什么原因?

(1)、检查一下前面板后面两块流量表和一块压力表是否在正常范围内. (2)、检查气路各接头是否有漏气. (3)、检查快门是否漏气.


16ARL4460直读光谱仪,在分析钢中的Ca时偏析很大,主要原因是什么?    

Ca元素非常活泼,所以测定的时候稳定性相对来说数据差别比较大!


17、直读光谱仪真空泵换油,要注意什么?    

停机后,拧开真空泵侧面靠下位置的排油口螺丝放掉旧油(如很脏则需冲洗),拧上排油口螺丝。拧开真空泵顶部靠端部的注油口螺丝,将新油注入即可。(如果冲洗,则注油的同时不要上排油口螺丝)要注意的是不要从排气口向泵内注油。还得注意一点,就是在换油前必须先放掉真空,否则会使油发生倒吸。


18、什么叫做基体效应?    

基体效应就是共存元素对被测元素的影响


19、光电直读光谱仪进行不锈钢的测定,结果很差,好象是回归曲线的问题,请问能解吗?    

请注意校正曲线,如果曲线没有问题。查找其他原因 ,载气参数,电压参数,激发室是否清洁,这些基本的是否出现异常等。如果没有出现,你可以利用自己的标样,自己去做一个曲线。注意基体效应。还有就是参数设置一定要合理。这个你可以参考仪器本身的方法来做。


20、直读光谱仪测镀铜中CS的条件是什么,坩埚里要放纯铁吗?如果用钢标做标样行吗?

(1) 不用纯铁,能够熔的很好,最好用和分析样品一致的标样。 (2) 不需要助熔剂了,铜燃烧很好的。


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